Что такое спектрофотометр? Что такое спектрофотометр Принцип спектрофотометрии.

В режиме калибровки оператор с пульта вводит нормированные значения, приписанные данному калибровочному раствору, последовательно подает в кюветное отделение калибровочные растворы и проводит измерения.

В режиме анализа оператор устанавливает в кюветное отделение кювету с исследуемым раствором и проводит измерение.

Рис. 3.31. Обобщенная структурная схема одноканального колориметра. 1 - источник световой энергии; 2 - диафрагма; 3 - оптическая система; 4 - полосовой фильтр; 5 - оптическая система; 6 - кювета; 7 - фотоприемник; 8 - аналого-цифровой преобразователь; 9 - микро-ЭВМ; 10 - индикатор; 11 - пульт оператора;

12 - интерфейс связи с внешней ЭВМ и регистрирующим устройством

Рис. 3.32. Упрощенная оптическая схема однолучевого спектрофотометра. 1 - монохроматор (источник монохроматического излучения световой энергии на длине волны \\, 2 - кювета с исследуемым раствором; 3 - детектор (фотоприемник); Ф„ - падающий поток световой энергии; Ф - поток световой энергии, прошедший через раствор, поглощающий часть энергии

Рис. 3.33. Обобщенная структурная схема одноканального спектрофотометра.

1 - источник световой энергии (видимая область);

2 - поворотный отражатель; 3 - источник световой энергии (ультрафиолетовая область); 4 - оптическая система, направляющая поток энергии на входную щель; 5 - входная щель; 6 - оптическая система, формирующая параллельный поток световой анергии;

7 - диспергирующий элемент (призма или дифракционная решетка); 8 - оптическая система, направляющая поток энергии на выходную щель; 9 - выходная щель; 10 - оптическая система, формирующая поток энергии, проходящий через кювету; 11 - кювета; 12 - фотоприемник; 13 - аналого-цифровой преобразователь; 14 - микро-ЭВМ; 15 - индикатор;

16 - пульт оператора; 17 - интерфейс связи с внешней ЭВМ и регистрирующим устройством

Если у прибора отсутствует режим автоматической калибровки, то оператор строит граду-ировочный график зависимости оптической плотности и нормированных значений, приписанных калибровочным растворам.

Спектрофотометры

Основное отличие спектрофотометра от фотоколориметра состоит в возможности пропустить через исследуемый образец световой поток любой требуемой длины волны, проводить фотометрические измерения, сканируя (просматривая) весь диапазон длин волн не только видимого (V1S) света - от 380 до 750 нм, но и ближнего ультрафиолета (UV) - от 200 до 380 нм.

Последнее обстоятельство не исключает целесообразности выпуска недорогих спектрофотометров, не "имеющих источника ультрафиолетового излучения и работающих только в видимой части оптического диапазона волн.

Целью упомянутого и очень важного режима работы спектрофотометров - режима сканирования - является построение спектральной кривой поглощения (абсорбции) и нахождение на ней пиков, а также исследование процессов интерференции и поиск ложных пиков, приводящих к ошибочным результатам при спектро-фотометрических исследованиях.

Основные компоненты однолучевого спектрофотометра показаны на рис. 3.32.

Принцип работы спектрофотометра. Полихроматический свет от источника проходит через монохроматор, который разлагает белый свет на цветовые компоненты. Монохроматическое излучение с дискретным интервалом в несколько нанометров проходит через ту часть прибора, где располагается образец с исследуемой пробой.

Источник света. Спектрофотометр UV/VIS (ультрафиолет + видимый свет) имеет два источника света: для видимого участка спектра и источник ультрафиолета - от 100 до 390 нм.

Источником видимого света служит вольфрамовая, как правило, галогенная лампа, дающая постоянный поток света в диапазоне 380- 950 нм, являясь стабильным и долговечным источником световой энергии со средним сроком службы более 500 ч.

В качестве источника УФ используются водородные или дейтериевые лампы. Ультрафиолетовые лампы, содержащие дейтерий, имеют высокую интенсивность излучаемого потока и непрерывный спектр в диапазоне от 200 до 360 нм.

Устройство и принцип работы спектрофотометра

На рис. 3.33 представлена обобщенная структурная схема спектрофотометра.

Рассмотрим взаимодействие и функциональное назначение элементов структурной схемы.

Фотометрические исследования проводят с помощью фотоколориметров и спектрофотометров. Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к раствору сравнения (нулевому раствору). В качестве раствора сравнения можно использовать часть исследуемого раствора, содержащего все добавляемые компоненты, кроме реагента, образующего с определенным веществом окрашенное соединение. Если раствор сравнения при этом остается бесцветным и, следовательно, не поглощает лучей в видимой области спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду.

Устройство и принцип действия фотометрических приборов рассмотрим на примере фотоэлектрических концентрационных колориметров КФК-2, КФК-3 и спектрофотометра СФ-46.

Однолучевой фотометр КФК-2 предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315-980 нм. Пределы измерения пропускания - 5-100 % (D = 0-1,3). Основная абсолютная погрешность измерения пропускания - 1 %.

Принципиальная оптическая схема фотоколориметра КФК-2 представлена на рис. 2.16.

Свет от галогенной малогабаритной лампы проходит последовательно через систему линз, теплозащитный 2, нейтральный 3, выбранный цветной 4 светофильтры, кювету 5 с раствором, попадает на пластину 6, которая делит световой поток на два: 10 % света направляется на фотодиод (при измерениях в области спектра 590-980 нм) и 90 % - на фотоэлемент (при измерениях в области спектра 315-540 нм).

Характеристики светофильтров представлены в табл. 2.2.

Рис. 2.16.

• 1 - источник света; 2 - теплозащитный светофильтр;
• 3 - нейтральный светофильтр; 4 - цветной светофильтр;
• 5 - кювета с исследуемым раствором или раствором сравнения;
• 6 - пластина, которая делит световой поток на два потока;
• 7 - фотодиод; 8 - фотоэлемент

Таблица 2.2

Спектральные характеристики светофильтров к фотоколориметру КФК-2

(рис. 2.17) предназначен для выполнения химических анализов растворов. Его принципиальная оптическая схема представлена на рис. 2.18.

Нить лампы 1 изображается конденсором 2 в плоскости диафрагмы Д, заполняя светом щель диафрагмы. Далее диафрагма Д изображается вогнутой дифракционной решеткой 4 и вогнутым зеркалом 5 в плоскости такой же щелевой диафрагмы Д.,. Дифракционная решетка 6 и зеркало создают

Рис. 2.17.

Рис. 2.18.

• 1 - нить лампы; 2 - конденсор; 3 - световой фильтр;
• 4 - вогнутая дифракционная решетка; 5 - вогнутое зеркало;
• 6 - дифракционная решетка; 7,8 - объектив; 9 - кюветы;
• 10 - линза; 11 - приемник

в плоскости диафрагмы Д 2 растянутую картину спектра. Поворачивая дифракционную решетку вокруг оси, параллельной штрихам решетки, щелью диафрагмы Д., выделяют излучение любой длины волны от 315 до 990 нм. Объектив 7, 8 создает в кюветном отделении слабо светящийся пучок света и формирует увеличенное изображение щели Д 2 перед линзой 10. Линза 10 сводит пучок света на приемнике 11 в виде равномерно освещенного светового кружка. Для уменьшения влияния рассеянного света в ультрафиолетовой области спектра за диафрагмой Д 1 установлен световой фильтр 3, который работает в схеме при измерениях в спектральной области 315-400 нм, а затем автоматически выводится. В кю- ветное отделение (между объективом 7,8 и линзой 10) устанавливаются прямоугольные кюветы 9.

Фотоэлектроколориметр КФК-3 имеет следующие технические характеристики:

• - спектральный диапазон - 315-990 нм;
• - спектральный интервал, выделяемый монохроматором фотометра - не более 7 нм;
• - предел измерения коэффициента пропускания - 0,1-100%;
• - предел измерения оптической плотности - 0-3;
• - предел допускаемой основной абсолютной погрешности установки длины волны - 3 нм;
• - напряжение сети переменного тока - 220 ± 22 В;
• - частота сети переменного тока - 50-60 Гц;
• - потребляемая мощность - не более 60 В х А;
• - габаритные размеры - 500 мм х 360 мм х 165 мм;
• - масса - 15 кг.

Спектрофотометр СФ-46 предназначен для измерения спектральных коэффициентов пропускания жидких и твердых веществ в области спектра 190-1100 нм. Диапазон измерения спектральных коэффициентов пропускания - от 1 до 100 %. Абсолютная погрешность измерения не превышает 1 %, а стандартное отклонение пропускания - не более 0,1 %.

Спектрофотометр СФ-46 - стационарный прибор, рассчитанный на эксплуатацию в лабораторных помещениях без повышенной опасности поражения электрическим током.

В основу работы спектрофотометра СФ-46 (рис. 2.19) положен принцип измерения отношения двух световых потоков: потока, прошедшего через исследуемый образец, и потока, падающего на исследуемый образец (или прошедшего через контрольный образец).

Рис. 2.19.

Световой пучок от осветителя попадает в монохроматор через входящую щель и разлагается дифракционной решеткой в спектр. В монохроматический поток излучения, поступающий из выходной щели в кюветное отделение, поочередно вводятся контрольный и исследуемый образцы. Излучение, прошедшее через образец, попадает на катод фотоэлемента в приемно-усилительном блоке. Электрические сигналы на резисторе, включенном в анодную цепь фотоэлемента, пропорциональны потокам излучения, падающим на фотокатод.

Усилитель постоянного тока с коэффициентом усиления, близким к единице, обеспечивает передачу сигналов на вход микропроцессорной системы (МПС), которая по команде оператора поочередно измеряет и запоминает напряжения U т, U Q и U, пропорциональные темновому току фотоэлемента, потоку, прошедшему через контрольный образец, и потоку, прошедшему через исследуемый образец. После измерения МПС рассчитывает коэффициент пропускания исследуемого образца по формуле

В режиме определения оптической плотности образца МПС начислит оптическую плотность по формуле D = -lgТ.

Значение измеренной величины высвечивается на цифровом фотометрическом табло.

На рисунке 2.20 представлена оптическая схема спектрофотометра СФ-46.

Рис. 2.20. Оптическая схема спектрофотометра СФ-46:

• 1,1"- источники излучения; 2 - зеркальный конденсатор;
• 3, 10 - поворотные зеркала; 4, 8, 9 - линзы; 5 - входная щель;
• 6 - дифракционная решетка; 7 - выходная щель;
• 11, 12 - фотоэлементы

Изучение от источника 1 или 1" падает на зеркальный конденсатор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 и дает изображение источника излучения в плоскости линзы 4 , расположенной вблизи входной щели 5 монохроматора. Прошедшее через входную щель излучение падает на вогнутую дифракционную решетку 6 с переменным шагом и криволинейным штрихом. Решетка изготовляется на сферической поверхности, поэтому помимо диспергирующих свойств она обладает свойством фокусировать спектр. Применение переменного шага и криволинейного штриха значительно уменьшает аберрационное искажение вогнутой дифракционной решетки и позволяет получить высокое качество спектра во всем рабочем спектральном диапазоне.

Дифракционный пучок фокусируется в плоскости выходной щели 7 монохроматора, расположенной над входной щелью 5. Сканирование осуществляется поворотом дифракционной решетки, при этом монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель 7 и линзу 8, контрольный или измеряемый образец, линзу 9 и с помощью поворотного зеркала 10 попадает на светочувствительный слой одного из фотоэлементов 11 или 12.

Для обеспечения работы спектрофотометра в широком диапазоне спектра используются два фотоэлемента и два источника излучения сплошного спектра.

Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерения в области спектра от 186 до 700 нм, кислородно-цезиевый фотоэлемент - для измерения в области спектра от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указывается в паспорте.

Имея общие представления о принципе измерения спектров поглощения, можно попытаться синтезировать наипростейший спектрофотометр. Схема такого прибора приведена на рис. 1.1.19.

Рис. 1.1.19.

Такая схема спектрофотометра называется однолучевой. Здесь для измерения поглощения в один и тот же монохроматический луч света необходимо поочерёдно пропускать через кювету с образцом и кювету с растворителем (контроль).

Современные модели спектрофотометров построены по двулучевому принципу. В этом типе спектрофотометров монохроматический луч периодически направляется вращающимся зеркалом по двум каналам, в один из которых помещается кювета с образцом, в другой - кювета с растворителем. Лучи проходят образец и контроль в противофазе, и разница в интенсивностях регистрируется фото- метрирующей системой с последующей автоматической записью спектра на бланке в координатах:

К таким спектрофотометрам относится двулучевой регистрирующий прибор Specord М-40, оснащенный микроЭВМ, с высокой степенью автоматизации процессов измерения и возможностью математической обработки результатов (рис. 1.1.20).

Спектрофотометр Specord М-40 предназначен для измерения спектров поглощения в широком диапазоне длин волн

Я (200-900 нм) или V (50.000-11.000 см ~ х). Волновое число v

есть величина, обратная длине волны Я, т.е. измеряется в см ~ х.

Если Я выражается в нм, то: В приборе используются два источника света - дейтериевая лампа для ультрафиолетового диапазона 200-400 нм (50.000-25.000 см" 1) и лампа накаливания для видимой и ближней инфракрасной области 400-900 нм (25.000-

11.000 см" 1). Оптика прибора рассчитана на работу во всём указанном диапазоне и собрана с использованием отражательной (зеркальной) техники (плоские зеркала, конденсоры, реплики и т.д.).

В ультрафиолетовой области используется принцип двойной мо- нохроматизации излучения дейтериевой лампы. Дифракционный двойной монохроматор, состоящий из предварительного и главного монохроматора, обеспечивает высокое качество монохроматизации ультрафиолетового света и уменьшение мешающего рассеянного излучения. При развертке спектра в видимой области в ход лучей предварительного монохроматора вводится плоское зеркало-экран, которое перекрывает лучи водородной лампы и направляет на входную щель главного монохроматора свет от лампы накаливания. Таким образом, в видимой области работает только главный монохроматор.

Рабочий диапазон ультрафиолетовых решеток в предварительном и главном монохроматоре (1302 штр/мм) находится в пределах 54.000-28.000 см" 1 , а решётки видимого диапазона (651 штр/мм) в пределах 31.000-11.000 см" 1 . Переключение решеток от работающих в ультрафиолетовой области к предназначенным для видимой области происходит автоматически при волновом числе у =30.000 см" 1 . Обе решетки относятся к решеткам первого порядка (см. выше), а для предотвращения попадания световых лучей спектров более высоких порядков при работе в видимом диапазоне автоматически вводятся светофильтры (при переключении светофильтров развертка спектра на время также автоматически прекращается).

В спектрофотометре Specord М-40 предусмотрено регулирование ширины щелей. Входная и выходная щели монохроматора жёстко связаны между собой и управляются шаговыми двигателями от ЭВМ. Возможны два режима управления щелями:

• - с постоянной шириной щели при записи всего спектра,
• - с переменной шириной щели, величина которой может изменяться в ходе записи спектра.

Величину спектральной ширины щели можно задавать, выбирая фиксированные значения из набора щелей от 10 см" 1 до 200 см" 1 . Развертка спектра по длинам волн в спектрофотометре Specord М-40 производится шаговыми двигателями, работа которых контролируется встроенной в прибор микроЭВМ. Таким образом, измерение спектра производится по точкам - точно фиксированным длинам волн. Выбор ширины щелей и шага (числа точек) производится в зависимости от особенностей объекта и цели исследования.

Монохроматический луч заданной спектральной ширины (интервала с известной ^Кпшструм .) модулируется и затем направляется

Рис. 1.1.20.

1. Источник ультрафиолетового излучения - дейтериевая лампа; 2. Источник видимого и инфракрасного излучения - лампа накаливания; 3. Коллиматор предварительного монохроматора (вогнутое зеркало); 4. Конденсор лампы накаливания (вогнутое зеркало); 5. Дифракционная решетка предварительного монохроматора; 6. Плоское поворотное зеркало; 7,10. Входная (7) и выходная (10) щели главного монохроматора; 8. Коллиматоры главного монохроматора (вогнутые зеркала); 9. Дифракционная решетка главного монохроматора Эберта (а - реплика для ультрафиолетовой области, б - реплика для видимой и инфракрасной области); 11. Модулятор; 12. Вогнутые тороидальные зеркала; 13. Разделяющее попеременно два луча поворотное зеркало на оси мотора; 14. Плоское поворотное зеркало; 15. Кювета с образцом; 16. Кювета с контролем; 17. Фотоумножитель (ФЭУ).

поочерёдно с помощью вращающегося плоского зеркала с прорезями (13, рис. 1.1.20) в канал с объектом или в канал с растворителем (контролем). Камера для объекта разделена на два отделения. Большой отсек предназначен для работы с прозрачными растворами, а малый - для рассеивающих свет объектов.

Прошедшие через образец и контроль лучи поочерёдно в противофазе попадают на фотоумножитель, генерируя (если есть поглощение света в образце) переменный фототок (рис. 1.1.21). Если интенсивность лучей одинакова (поглощение двух кювет одинаково), то переменный фототок на выходе ФЭУ равен 0.

Рис. 1.1.21.

В противном случае возникает переменный ток, который усиливается. Сигнал обрабатывается, и результат измерения (пропускание

или оптическая плотность ) регистрируется на

бланке самописца спектрофотометра. Весь процесс измерения спектра и его воспроизведение осуществляется под контролем мик- роЭВМ, встроенной в прибор. Компьютеризация спектрофотометра дает возможность использования программ оптимального измерения и последующей математической обработки результатов, а также сохранения в памяти ЭВМ полученной информации в постоянной готовности для обработки.

Рассматривая вопрос измерения цвета, возникает сложность в выборе спектрофотометров.

Спектрофотометрия: принципы и оборудование

Рассматривая вопрос измерения цвета, мы понимаем, что цвет — психофизическое ощущение, возникающее в мозге человека под воздействием цветового стимула. Однако психофизическое ощущение измерению не поддается.

Понимая под цветовым стимулом лучистую энергию, проникающую в глаз, следует отметить, что эта энергия определяется физическими свойствами образца и источника освещения. Образец обладает свойством пропускать или отражать падающий на него свет в разных точках спектра по-разному. На этом основан принцип работы спектрофотометра. С помощью встроенного в прибор источника света образец освещается; свет, отраженный от образца либо пропущенный через него, анализируется таким образом, что определяется отношение отраженного от образца или пропущенного через образец светового потока к падающему потоку во многих точках спектра. Т. е. мы получаем на выходе спектральный коэффициент отражения или пропускания, выраженный в процентах.

Однако, кроме спектральной кривой, любой спектрофотометр может представить измеренные данные в колориметрических координатах цвета, например в XYZ или CIE L*a*b*. Координаты цвета получаются расчетным путем из спектрального коэффициента отражения (пропускания), спектрального распределения энергии источника освещения и кривых сложения стандартного наблюдателя (отражающих свойства рецепторов человеческого глаза). По этой причине для измерения цветовых координат спектрофотометром необходимо также указать источник освещения (D50, D65, A, F11 и т. д.) и угол наблюдения (2 или 10 градусов). Цветовое различие между двумя образцами традиционно определяется как расстояние между их цветовыми координатами в цветовом пространстве CIE L*a*b*.

Основные понятия и определения

Как уже упоминалось, способ измерения цвета спектрофотометром связан с разложением лучистого потока, направленного от объекта к глазу на спектральные составляющие и измерением каждого компонента в отдельности.

Спектральный коэффициент пропускания определяется отношением пропущенного лучистого потока к падающему потоку в выбранном узком спектральном интервале.

Спектральный апертурный коэффициент отражения определяется отношением лучистого потока, отраженного от объекта и отраженного от совершенного отражающего рассеивателя. (Далее в статье будет идти речь только о работе спектрофотометров на отражение.) Совершенный отражающий рассеиватель определяется как идеальный однородный рассеиватель с коэффициентом отражения, равным единице.

Белый стандарт

Реальных поверхностей со свойствами совершенного отражающего рассеивателя в природе не существует, однако, в качестве замены используются материалы, близкие по свойствам, так называемые «белые стандарты», которые с помощью специальных методов нормируются к идеальному рассеивателю. Величина спектрального коэффициента отражения белых стандартов меняется в зависимости от длины волны и заключена в пределах 0,970—0,985 в видимой части спектра. Стандарты могут изготавливаться из оксида магния, сульфата бария или других материалов, также могут использоваться керамические плитки. Основная проблема рабочих стандартов — поддержание отражающих свойств в течение длительного времени.

В современных спектрофотометрах диапазон измерения охватывает область от 360 до 750 нм с интервалом измерения 10 нм. Спектральный коэффициент отражения представляет собой плавную кривую с несколькими максимумами. В большинстве приборов отраженный от образца цвет диспергируется с помощью дифракционной решетки и измеряется с помощью кремниевой диодной линейки.

Геометрия измерения

Геометрия измерения определяет, каким образом образец освещается и наблюдается. Международной комиссией по освещению рекомендованы четыре различные геометрии:

1. 45/0. Образец освещается одним или несколькими световыми пучками, оси которых составляют угол 45±5° относительно нормали к поверхности образца. Угол между направлением наблюдения и нормалью к образцу не должен превышать 10°. Угол между осью освещающего пучка и любым его лучом не должен превышать 5°. Те же ограничения должны быть соблюдены и для наблюдаемого пучка.

2. 0/45. Образец освещается световым пучком, ось которого составляет с нормалью к образцу угол не более 10°. Образец наблюдается под углом 45±5° относительно нормали. Угол между осью освещаемого пучка и любым его лучом не должен превышать 5°. Те же ограничения должны быть соблюдены и для наблюдаемого пучка.

3. D /0. Образец освещается диффузно с помощью интегрирующей сферы. Угол между нормалью к образцу и осью пучка наблюдения не должен превышать 10°. Интегрирующая сфера может иметь любой диаметр при условии, что суммарная площадь отверстий не превышает 10 % внутренней отражающей поверхности сферы. Угол между осью наблюдаемого пучка и любым его лучом не должен превышать 5°.

4. 0/ D . Образец освещается световым пучком, ось которого составляет с нормалью к образцу угол не более 10°. Отраженный поток собирается с помощью интегрирующей сферы. Угол между осью освещаемого пучка и любым его лучом не должен превышать 5°. Интегрирующая сфера может иметь любой диаметр при условии, что суммарная площадь отверстий не превышает 10 % внутренней отражающей поверхности сферы.

Модификации основных типов спектрофотометров

На практике в настоящее время используются только две геометрии измерения — 45/0 и D/0. Остановимся на них подробнее.

Спектрофотометры с геометрией 45/0 относятся к классу недорогого портативного оборудования и успешно используются технологами для контроля цвета, измерения тестовых шкал для построения ICC профилей и выполнения других задач. Первые спектрофотометры с такой геометрией имели один источник света, потом появились приборы с двумя источниками, расположенными симметрично относительно нормали. Однако было замечено, что при освещении образцов с разных сторон измерения цвета могут иметь существенные различия. Для усреднения этих различий стали использоваться спектрофотометры с круговым освещением образца с помощью источника в виде кольца. Встречающаяся аббревиатура этой геометрии измерения — 45/0:с . При всех своих достоинствах такие приборы имеют существенные ограничения в использовании: ими нельзя измерять металлизированные материалы, которые зеркально отражают свет, попавший на них. Очевидно, что то же самое касается высокоглянцевых материалов — чем выше глянец образца, тем выше погрешность измерения.

Эти ограничения снимаются при использовании спектрофотометров с геометрией D/0, поскольку образец освещается диффузно. Тем не менее, для возможности исключения зеркальной составляющей высокоглянцевых материалов приемник света размещается под углом 8° к нормали, а напротив него симметрично относительно нормали устанавливается ловушка блеска, которая может обеспечить включение или исключение соответствующего фактора. Считается, что зеркальная составляющая коэффициента отражения возникает в результате отражения света глянцевой поверхностью.

Свет, который не попадает на образец под углом 8° (благодаря ловушке блеска), не отражается зеркально в направлении приемника, следовательно, отраженный образцом поток состоит только из диффузного света. В таком случае геометрия измерения становится D/8, а не D/0, а наличие или отсутствие зеркального компонента может обозначаться как D /8: i (ловушка закрыта, зеркальный компонент включен) и D /8: e (ловушка открыта, зеркальный компонент исключен). Интегрирующая сфера обычно покрывается сульфатом бария, хотя могут использоваться и другие материалы. Очевидно сходство материалов покрытия сферы с белыми стандартами, использующимися для калибровки спектрофотометра. Чтобы на образец не попал свет, излучаемый источником, между ним и образцом помещается небольшой экран, иначе освещение образца не будет являться диффузным. Большинство этих дорогих высококлассных приборов не относятся к числу портативных, наиболее распространенный диаметр сферы — 150 мм, хотя существуют и переносные сферические спектрофотометры со сферами диаметром 50 мм.

Двухлучевой спектрофотометр

Стабильность работы сферического спектрофотометра зависит от многих факторов. Изменение интенсивности источника освещения, дрейф электроники, старение покрытия интегрирующей сферы снижают точность работы прибора. Обойти эти проблемы позволяет двухлучевая конструкция спектрофотометра. Принцип его работы состоит в том, что одновременно измеряется свет, падающий на образец и отраженный от него. Т. е. прибор калибруется во время каждого измерения. Это позволяет добиться прекрасной стабильности в работе и согласованности нескольких приборов этого типа.

Источники света в спектрофотометрах

Принцип работы спектрофотометра подразумевает независимость измерений от типа источника света в приборе, поскольку мы измеряем отношение отраженного (пропущенного) света к падающему на образец. В настоящее время широко используются два источника света в спектрофотометрах: кварцевая галогеновая лампа и импульсная ксеноновая лампа. Современные спектрофотометры все чаще оснащаются ксеноновыми импульсными лампами. Спектральное распределение таких ламп легко отфильтровать для воспроизведения D65, в то время как галогеновые лампы производят излучение, близкое к источнику А. Это означает, что галогеновые лампы имеют недостаточное излучение в УФ-области, что не позволяет правильно оценить цвет материалов с флуоресцентными отбеливающими добавками.

Такие вещества поглощают энергию в УФ-области и излучают ее в синей области видимого спектра, что компенсирует естественную желтизну материала. Измерить цвет флуоресцирующего материала можно, освещая образец светом, имитирующим D65, имеющим достаточную УФ-составляющую излучения. Очевидно, что оценить присутствие и влияние отбеливающих добавок можно, сравнивая спектральные кривые отражения образца, освещенного ксеноновой лампой за УФ-фильтром, отсекающим УФ-излучение и без него.

Таким образом, можно сделать вывод, что при выборе спектрофотометра следует учитывать оптические свойства материалов, подлежащих измерению и, в соответствии с ними, использовать прибор с определенной геометрией излучения и источником света.

Применение

Спектрофотометры могут работать в различных диапазонах длин волн - от ультрафиолетового до инфракрасного . В зависимости от этого приборы имеют разное назначение.

Назначение

Основное назначение спектрофотометров в полиграфической отрасли - проведение точной линеаризации и калибровки процессов печати. Спектрофотометры компаний GretagMacbeth, X-Rite, Techkon, Konica-Minolta и других производителей предоставляют возможность проведения точечных и автоматизированных измерений для создания высококачественных ICC-профилей .

Конструкция

На рисунках приведены две основные схемы спектрофотометров, измеряющих спектральный апертурный коэффициент отражения данного объекта относительно рабочего стандарта с известной спектральной характеристикой:

Измеряемый образец освещается монохроматическим светом.

Конструктивные схемы

Есть две схемы построения спектрофотометров: спектрофотометр в виде клиновидной пластинки и с применением гетеродинной схемы приема светового излучения.

В виде клиновидной пластинки

Спектрофотометр в виде клиновидной пластинки

Спектрофотометр (рис.1) выполнен в виде клиновидной пластинки, на одну из поверхностей которой нанесен тонкий, частично пропускающий слой, а на другую поверхность нанесено отражающее покрытие, частично пропускающее световое излучение.

Принцип работы спектрофотометра основан на регистрации интерференционных полос стоячей световой волны путём проецирования изображения системы интерференционных полос на фоточувствительные линейки. При этом метод обработки сигнала отличается от традиционной Фурье-спектроскопии лишь тем, что преобразованию подвергаются сигналы не временной, а пространственной частоты. Спектрофотометр обладает высокой помехоустойчивостью к некогерентному световому излучению.

Гетеродинная схема

Гетеродинная схема приема светового излучения.

Для этого спектрофотометр снабжают вторым лазером с частотой излучения, отличающегося от первого на частоту светового биения (рис.2). При этом от излучения второго лазера образуются интерференционные полосы практически с тем же периодом d, а на тонком слое, как на смесителе, возникают световые биения. Полученные электрические сигналы регистрируют и подвергают двухмерному преобразованию Фурье.

Светофильтры

В полиграфии могут использоваться следующие светофильтры:

• POL - поляризационный фильтр. Используется для получения предположительного спектра после закрепления краски.
• D65 - применяется для имитации источника излучения D65.
• UV-cut применяется при измерении оптических плотностей бумаг, в которых используются флюоресцентные оптические отбеливатели.
• No - обозначение отсутствия светофильтра. Обычно используется прозрачное стекло, защищающее спекрофотометр от пыли.

Источники излучения

Основными источниками излучения являются:

• А (свет лампы накаливания, 2856 К);
• С (непрямой солнечный свет, 6774 К);
• D (дневной свет, 5000 К);
• D65 (дневной свет, 6500 К);
• F11 (флуоресцентное излучение узкого диапазона отвечающее трубке Philips TL84);
• и т. п.

Оптическая схема

Геометрия измерения

• 45/0 (образец освещается одним или несколькими световыми пучками, оси которых образуют угол 45±5° относительно нормали к поверхности образца).
• 0/45 10° ).
• D/0 (образец освещается диффузно с помощью интегрирующей сферы. Интегрирующая сфера может иметь любой диаметр при условии, что суммарная площадь отверстий не превышает 10 % внутренней отражающей поверхности сферы).
• 0/D (образец освещается световым пучком, ось которого составляет с нормалью к образцу угол не более 10° . Отраженный поток собирается с помощью интегрирующей сферы).

Модификация основных геометрий измерений

Для исключения зеркальной составляющей высокоглянцевых материалов приемник света размещается под углом 8° к нормали, а напротив него симметрично относительно нормали устанавливается ловушка блеска. Свет, который не попадает на образец под углом 8° (благодаря ловушке блеска), не отражается зеркально в направлении приемника, следовательно, отраженнный образцом поток состоит только из диффузного света. В таком случае геометрия измерения становится D/8 . Если зеркальный компонент включен, то обозначение такого - D/8:i (ловушка закрыта). Если выключен, то геометрия измерения обозначается D/8:е (ловушка открыта).

Спецификация

Спектральная разрешающая способность - минимальный шаг длины волны, сигналы на краях которого ещё можно различить на спектре. Обычно шаг, на который изменяется величина длины волны равен 10 нм, что позволяет с высокой степенью точности производить измерения спектра любых излучений. Более точные спектрофотометры, применяемые для исследовательских целей, могут производить измерения спектра и в более узких интервалах равных 5 нм и 1 нм, однако точность будет являться излишней при использовании в полиграфии.

Спектральный диапазон это диапазон в пределах которого может работать спектрофотометр. Для большинства случаев в полиграфии оценивается спектр светового излучения в видимом диапазоне длин волн от 380 до 730 нм. Для некоторых случаев бывает необходимым оценить ультрафиолетовую и инфракрасную составляющую излучения. Спектрофотометры измеряют только спектр излучения. Все остальные характеристики рассматриваются по спектральным данным.

Межприборная согласованность - это разброс измеряемых значений одного и того же образца, измеряемого с помощью эталонного и исследуемого прибора.

Повторяемость определяет точность измерений, которые осуществляются теми же операторами при нескольких измерениях одинаковыми приборами одних и тех же образцов.

Wikimedia Foundation . 2010 .